질량 분광 분석

질량 분광 분석의 경우 내부 표준은 구조 또는 안정적 동위원소 아날로그일 수 있다. 전자제품은 분석물질의 아날로그 라벨이 부착된 안정적 동위원소(2H, 13C, 1SN)를 사용하여 정밀도와 정확도를 현저히 달성하는 동시에 비용과 가용성이 낮다는 장점이 있다. Inalyte 라벨링을 위한 유일한 요건은 내부 표준에 대해 모니터링되는 이온에 이온화 후 동위원소 라벨이 있어야 하며 라벨은 샘플링, 분리 또는 이온화 조건에서 x변화가 가능해야 한다는 것이다. 안정적 동위원소 내부 표준은 수용 가능한 정량화를 위해 종종 요구되며, 특히 열분사(thermospray)와 전기분사(electrospray)와 같은 FAB와 LC/MS techiks. 분석물질과 내부 표준 e로 인해 Ty 특정 이온에 의해 일반적으로 결정된다. 감시된 이 기법은 선택된 질량 대 충전 비율로 이온 트렌트를 통합하는 데 더 많은 시간이 소요되어 sen을 증가시킨다는 점에서 e 전체 질량 범위 스캔에 비해 이점이 있다.
(741) 용해 범위 또는
온도 약리학적 목적을 위해 고체의 용해 범위 또는 온도는 고체가 아래 등급 II와 I에 대해 달리 정의한 경우를 제외하고 고체가 결합하고 완전히 용해되는 온도 지점 또는 그 지점으로 정의된다. 동일한 정확도를 가질 수 있는 모든 장치 또는 방법을 사용할 수 있다. 정확도는 6개의 USP 용해 지점 기준 표준 중 하나 이상을 사용하여 자주 점검해야 하며, 시험할 화합물의 용해 온도에 가장 가까운 용해 온도를 사용하는 것이 바람직하다(USP 기준 표준(11) 참조).

 

용해 범위 또는 온도를 결정하기 위한 다섯 가지 절차가 여기 제시되어 있으며, 물질의 특성에 따라 달라진다. 모노그래프에 클래스가 지정되지 않은 경우 클래스 Ia 에 대한 절차를 사용하십시오.
혼합 용해 지점 결정으로 알려진 절차로서, 시험 대상 고체의 용해 범위를 고체의 동일한 부분과 그것의 실제 표본의 친밀한 혼합 범위와 비교한다. 예를 들어, 가능한 경우 해당 USP 기준 표준이 확인 시험으로 사용될 수 있다. 원본과 혼합물에 대한 관측치의 일치는 화학적 정체성에 대한 신뢰할 수 있는 증거를 구성한다.
기구-적절한 용해 범위 기구의 예로는 투명 유체 욕조용 유리 용기, 적절한 교반 장치, 정확한 온도계(온도계(21) 참조),* 및 제어된 열원으로 구성된다. 욕조 액은 필요한 온도를 고려하여 선택하지만, 가벼운 파라핀이 일반적으로 사용되고 특정 액체 실리콘은 높은 온도 범위에 잘 적응한다. 액체는 온도계가 지정된 침수 깊이까지 스며들 수 있을 만큼 충분히 깊어서 전구가 욕조 바닥에서 2cm 정도 위에 있을 수 있다. 열은 개방된 불꽃 또는 전기적으로 공급될 수 있다. 모세관은 길이 약 10cm, 내경 약 0.8~1.2mm이며 벽 두께는 0.2~0.3mm이다.
등급1 절차-시험 대상 물질을 매우 미세한 분말로 낮추고, 달리 지시하지 않는 한 단문자에 명시된 온도에서 건조시켜 수분이 함유된 경우 무수 상태로 만들거나, 물질에 수분이 함유되지 않은 경우 16시간 이상 적절한 건조제 위에 건조시킨다.
모세관 유리관은 한쪽 끝이 밀봉되어 있으며 단단한 표면을 가볍게 두드려 가능한 한 가깝게 포장했을 때 2.5~3.5mm 높이의 튜브 바닥에 기둥을 형성할 수 있을 만큼 충분한 건조 분말을 사용하여 충전한다.
온도가 예상 용해 지점보다 약 30° 낮을 때까지 욕조를 가열한다. 온도계를 제거하고 욕조 액체를 한 방울씩 떨어뜨려 모세관을 모두 적셔 재빨리 체온계에 부착한 후 모세관의 재질이 온도계 전구와 수평이 되도록 높이를 조절한다. 온도계를 교체하고 일정한 저음으로 충분히 가열하여 분당 약 3°의 속도로 온도가 상승하도록 한다.